趕緊收藏有關于綜合熱分析儀具體的實驗步驟
綜合熱分析儀主要測量與熱量有關的物理、化學變化,如物質的熔點、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導期)、玻璃化轉變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。
改善了安裝工藝,全部采用機械固定方式,*避免爐體內部膠體對差熱、熱置信號的污染。
雙溫度探頭,保證樣品溫度測量的高度重復性。一路溫度探頭安裝在爐壁上,用于PID控制整個爐體的溫度,但由于溫度的熱慣性,傳導到樣品上的溫度有一定偏差,而且春夏秋冬偏差程度不一樣,因此,采用單溫探頭控溫與測溫,無論是差熱信號還是溫度信號,誤差都比較大;本儀器在樣品底部多安裝了一個溫度探頭,用于測量樣品真實的溫度,并且采用了我們控溫技術,控制爐壁溫度使樣品溫度達到設定溫度。
選配氣體質量流量計自動切換網(wǎng)絡氣氛流量,切換速度快,穩(wěn)定時間短。
綜合熱分析儀具體實驗步驟:
1、首先應檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無任何雜質;
1、開機順序:電源開關——循環(huán)水單元----計算機——爐子大電源----儀器測量單元——實驗用氣體(如N2)調壓閥——調節(jié)轉子流量計流量
3、打開冷卻水開關后,開機預熱30min。
4、轉動手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉出。
5、準確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側的托盤上。
6、小心地合上爐體,轉動手柄將電爐的爐體降回到底部。
7、打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進行程序溫度的設置。依次輸入測量序號,樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點擊Sart,測量開始,爐內開始加熱升溫,記錄開始。當試樣達到預設的終止溫度時,測量自動停止。等爐溫降下來后再關機。
8、進入分析界面,打開所做測量文件,對原始熱重,差熱記錄曲線進行適當處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。
9、關機步驟:關閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關閉計算機——實驗用氣體(如N2)調壓閥——儀器測量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開關
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